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      凱氏定氮儀各項指標之間有什么相互關(guān)系?

      發(fā)布日期: 2023-10-09
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      凱氏定氮儀是根據蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過(guò)測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。目前普遍采用凱氏法對土壤、食品、畜牧業(yè)、農產(chǎn)品、飼料及其它含氮化合物進(jìn)行測定,用此方法測定樣品時(shí)需經(jīng)過(guò)樣品消解——蒸餾分離——滴定分析三個(gè)過(guò)程。

      本文將探討凱氏定氮儀各項指標內在相互關(guān)系:

      1、市值誤差(回收率)和重復性的關(guān)系

      重復性是儀器本質(zhì)的指標,所以示值誤差包含重復性誤差、標定時(shí)的性誤差、檢測時(shí)儀器所產(chǎn)生的各類(lèi)誤差。所以二者的誤差關(guān)系是:示值誤差≧重復性誤差。

      根據GB/T 33862-2017,示值誤差為1%,而重復性是0.5%.符合指標的邏輯。

       2、滴定精度與重復性關(guān)系

      儀器重復性關(guān)系到很多方面:氨氣是否蒸餾?試劑是否加了合適?蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素,如果儀器裝配正常,儀器設置均合理情況下,滴定精度就成為重復性誤差的主要貢獻者。

      3、檢測范圍和儀器容許使用標準酸關(guān)系

      確定了消化管內氮量范圍,就確定了標準酸濃度。這時(shí)你需要了解該定氮儀是否適合使用該濃度的標準酸?

      例:消化管內有120mgN,假設滴定體積設定在20-30ml,那就需要標準酸在0.28-0.43mol/L范圍內。他告訴我們:檢測高含量樣品,需要定氮儀能滿(mǎn)足使用0.4mol/L或以上的標準酸。這才能滿(mǎn)足這樣品的需求。因為標準酸濃度越高對全自動(dòng)定氮儀控制越難,這是有設計時(shí)確定的。0.1mol/L標準酸相對比較容易控制。同樣你要檢測低含量樣品,比如土壤、含乳飲料等,儀器需要滿(mǎn)足0.01mol/L標準酸(一般定氮儀品牌不會(huì )主動(dòng)告訴你標準酸使用范圍)。假設某品牌告訴你:檢測范圍很寬,但沒(méi)有告訴你儀器可以使用的標準酸使用范圍,你就要追問(wèn),確認能滿(mǎn)足你實(shí)際需要標準酸濃度。太高的標準酸濃度容易滴定過(guò)量而使數據偏差,儀器能用高濃度標準酸是儀器設計的結果。所以用戶(hù)應該了解儀器可以使用標準酸范圍,滿(mǎn)足樣品檢測需求。


      4、線(xiàn)性范圍和重復性的關(guān)系

      注意:重復性它考察的是在相同氮量下進(jìn)行統計計算,比如每根消化管內有20mgN。如果消化管內氮量不同那就不在重復性考察范圍內。所以重復性指標僅僅代表這點(diǎn)的氮量能做。但實(shí)驗時(shí)消化管內的氮量不同,且有些較大的差異。重復性指標就不能數據。定氮儀國家標準也沒(méi)有對此約定。即定氮儀可以對不同氮量的樣品的重復性不作,所以在考察定氮儀時(shí)需要對線(xiàn)性范圍有明確的的品牌。在不同氮量樣品數據一致性。這是對實(shí)驗室非常重要。

       


       

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