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      在使用卡爾費休水分儀時(shí),要注意電極的污染

      發(fā)布日期: 2022-08-17
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      卡爾費休水分儀檢測原理:
      依據卡爾非休法測定水分含量時(shí),在存在甲醇和堿的情況下,水會(huì )按照下列化學(xué)反應式與碘和二氧化硫進(jìn)行化學(xué)反應:
      H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
      就容量滴定而言,碘是作為滴定劑加入的
      I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
      第一步反應是與水作用,第二步反應是使第一步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò )合物與甲醇反應,以促進(jìn)第一步反應的進(jìn)行。
      電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長(cháng)期應用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過(guò)量,終點(diǎn)反應時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀(guān)察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時(shí)期以后須清洗。
      當靈敏度降低,電極受污染嚴重時(shí)??捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極,但須小心翼翼,還須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著(zhù)要分析,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見(jiàn)XIAO。
      儀器如有一段時(shí)期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶?jì)鹊目?費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)現,有關(guān)操作人員樣品測定結束,電源一關(guān)了事,對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識不足。
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